Anleitung zur Trennung und Präparation von Schwermineralen aus Sanden
Sollte die Probe stark verbacken sein oder noch viel Zement an den Einzelkörnern haften, so sollte vor der Aufbereitung die gesamte bzw. geteilte (Riffelteiler) Probe mit Wasser für etwa 1 Stunde gerührt werden (2 l Becherglas + Probe + Wasser mit Überkopfrührer) (oder das Becherglas in ein Ultraschallgerät stellen). Etwas stehen lassen, danach über ein 63 μ-Sieb dekantieren.
Für die Entfernung von organischen Bestandteilen ca. 10%-ige H2O2 VORSICHTIG zugeben. Die Probe kann heftig reagieren.
1. Naßsieben
Einstellungen:
- fünf Siebe mit 63, 125, 250, 500, und 1000 μm
- ca. 200 g Probenmaterial
- Intervallschaltung
- gut verschliessen. WICHTIG: gleichmäßig spannen!
- Wasserhahn aufdrehen
- START
- zwischendurch wenn möglich den Turm etwas schaukeln
- Siebzeit ist unterschiedlich (> 15 min): am Wasserauslauf testen ob das Wasser klar ist
dann:
- Wasser abschalten, Siebmaschine öffnen
- oberstes Sieb (1000 μ) auf eine groίe Porzellanabdampfschale stellen und von oben mit Leitungswasser durchspό
len. Die abgespülte Probe landet in der Schale und wird in das nächstkleinere Sieb überführt (500 μm).
- Probe im Sieb (> 1000 μm) mit Leitungswasser in Schόssel spόlen und mit Bürste nachhelfen. Von dort aus mit dest. Wasser in Behälter spülen, gut durchspülen (!) und dekantieren
- ebenso mit den anderen Sieben verfahren
- die Proben kommen bei 65-70 °C in den Trockenschrank
bei Probenwechsel:
- die Siebe (evtl. mit einem Spritzer Spülmittel) im Ultraschallbecken reinigen (bis zu 45 min), von Zeit zu Zeit drehen (eventuell auch auf den Kopf stellen)
- den Deckel nicht vergessen zu reinigen!
2. Schwermineraltrennung mit Natriumpolywolframat
Zum Umgang mit Natriumpolywolframat:
- zum Aufheben verdünnen
- nicht zu hoch heizen (max. 120 °C)
- nicht über Nacht hoch heizen (bis 80 °C)
- trübe Lösung kann zur Reinigung zentrifugiert und dann dekantiert werden
-
eingestellte Lösung kann mit Deckel über Nacht aufbewahrt werden, ohne dass sich
die Dichte ändert
Einstellen der Dichte (2.85-2.9 g/cm3):
- 2 kg Natriumpolywolframat in 500 ml dest. Wasser geben, auf Magnetrührer oder in Ultraschallbad stellen und lösen
- beim Dichte-Einstellen: am besten von dicht aufdünnen. Bei Verendung von Dichte-Würfeln NICHT Magnetrührer benutzen, sondern Glasstab!
- das Eindampfen der Natriumpolywolframat-lsg. erfolgt am besten auf einem heizbaren Magnetrührer
- Würfel mit Dichte 2.9 g/cm3 muss am Boden sein mit leichter Tendenz zum Aufsteigen, der andere (2.85) muss schwimmen
- eingestellte Lösung mit Deckel aufbewahren, Würfel in Wasser aufheben
Dichtetrennung der Schwermineralfraktion:
bei großen Probenmengen und Korngrößen > 125 μm: Abtrennung im Scheidetrichter (Abbildung):

bei kleinen Korngrößen: Abtrennung in der Zentrifuge:
Einstellungen:
-
Probenmenge soll bei der kleinsten Fraktion (63-125 μm) zwischen 4-5.5 g
liegen, sonst bis zu 7 g
-
Zentrifuge: 2000 Umdrehungen, max. Beschleunigung bei Start und Stopp
- Aufbau der beiden Glaeser s.u. (Abbildung):

- Natriumpolywolframat-Lösung bis zum Knick des inneren Glasbehaelters auffüllen (vgl. Abbildung)
- Probe in das innere Glas eingeben
- vier Positionen in der Zentrifuge so aufteilen, dass gegenüber liegende Behälter mit
Δ < 0.5 g etwa gleich schwer befόllt sind
- mit Präpariernadel nicht zu tief umrühren
- 15-20 min zentrifugieren
- erneut mit Präpariernadel nicht zu tief umrühren
- erneut 35-45 min zentrifugieren
Abtrennung der beiden Dichtefraktionen:
- 2 X 4 Bechergläser (4 Proben) mit Trichter und Filter aufstellen
- Filter entsprechend den Probenbezeichnungen beschriften
- inneren Glasbehälter mit Gummipfropfen abdichten und Inhalt mitsamt der leichten Mineralfraktion in den Filter überführen: zügig den Einsatz herausziehen und über den Trichter entleeren lassen. Den Einsatz gut mit dest. Wasser ausspülen bis sich die gesamte Probe im Filter befindet
- eventuelle im äußeren Behälter zurückgebliebene leichte Minerale dekantieren, Rest mit einem Tuch abwischen
- Inhalt des äußeren Glasbehälters mitsamt der schweren Mineralfraktion in einen anderen Filter überführen
- Gläser in Wassereimer sammeln (im Anschluß reinigen!)
- Dichtelösung sammeln
- Filter mit dest. Wasser gut spülen, bis im Becherglas keine Schlieren mehr zu sehen sind
- Filter mit Probeninhalt in kleine Bechergläser stellen
- nicht > 60 °C ausheizen, sonst werden die Filter brüchig
- Eppendorf-Behälter entsprechend den Probenbezeichnungen etikettieren
- Proben direkt vom Filter einfüllen und einwiegen
Eine Tabelle könnte in etwa so aussehen:
|
Voltri |
Behandlung |
nass gesiebt |
EW (trocken) |
656,48 g |
Aufbereitung |
keine |
Chemie |
keine |
500 - 1000 micrometer |
41,5g |
250 - 500 |
133,8g |
125 - 250 |
327,8g |
63 - 125 |
3,3g |
< 63 |
150,1g |
EW SM |
3,546g |
EW LM |
0,974g
|
3. Herstellung von Streupräparaten
benötigtes Material:
-
einseitig angeraute (Feinschliff) Objektträger entsprechend der Anzahl der
herzustellenden Präparate
-
dementsprechende Anzahl von Deckplättchen
- Heizplatte (auf niedriger Wattzahl (20-30) fahren)
- Schälchen mit Präparierwachs: 1.66 g/cm3 auf 77 °C heizen, 1.58 g/cm3 auf 85 °C
heizen
- kleines Glasstäbchen (ca. 1.5 X 60 mm) zum Klebstoff aufgeben
- Präpariernadel
- Riffelteiler
- Wägepapier und nicht magnetische Tombaklinge zum Probe teilen
- kleiner, unten waagerecht abgesägter Trichter (ca. 4-5 mm Auslass-Durchmesser)
- Aceton/ Ethanol
- (eventuell fusselfreie) Tücher
- Püsterich aus Pipette und Gummiball
- Bleistift
- für ein Präparat werden ca. 0.01-0.02 g Material der kleinsten Fraktion (63-125 μm) benötigt (mehr bei gröberen Fraktionen):
- grosse Mengen mit einem kleinen Riffelteiler teilen, kleine Mengen auf dem Wägepapier mit Trichter ( homogene Häufchen) und nicht magnetischer Klinge
- Wachs (s.o.) vorheizen, auf der Heizplatte stehen lassen
- Objektträger mit Aceton reinigen und abpusten, auf die Heizplatte legen
- mit Bleistift die Objektträger auf der angereuten Seite beschriften
- Probe vorsichtig durch den Trichter auf die angeraute Seite des Objektträgers geben
- mithilfe der kleinen Glasstange Wachs im Ring um das Probenhäufchen verteilen (Abbildung):

- Wachs läuft von selbst in das Probenhäufchen, deshalb geringere Gefahr von Bläschenbildung
- mit Präpariernadel oval verteilen (mindestens 0.5 cm Rand lassen)
- WICHTIG: der Wachsfilm darf nicht in der Mitte hohl sein (das passiert bei zu hoher Heiztemperatur; Abbildung), sonst bildet sich später eine Luftblase unter dem Deckgläschen:

- ca. 30 min auf der Heizbank liegen lassen, hinterher eventuell Luftbläschen mit der Präpariernadel an den Rand ziehen
- Deckblättchen abpusten
- Deckblättchen vorsichtig durchbiegen, mit der Mitte zuerst auf das Wachs bringen, langsam die gesamte Probe (inkl. Beschriftung) abdecken (Abbildung):

- warten, bis der Wachs sich unter dem Gläschen verteilt hat
- wenn das ganze Deckgläschen unterfüllt ist: zum Abkühlen ablegen
- sonst: an den entsprechenden Stellen zusätzlichen Wachs unterziehen lassen. VORSICHT: keine Luftblasen einschliessen. Zum Abkühlen ablegen
- wenn der Wachs hart ist, Überstände mit der Klinge und mit Aceton entfernen. Das Aceton immer von der Mitte nach aussen wischen!
Silke Triebold